Скачать .docx Скачать .pdf

Реферат: по Аналитической химии

Вопрос №1 Сущность химических, физико – химических и физических методов качественного анализа. В чём отличия «сухого» метода анализа от «мокрого»? Методы качественного анализа делятся на химиче­ские, физико-химические ифизические.Физические методы основаны на изучении фи­зических свойств анализируемоговещества. К этим ме­тодам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др.В физико-химических методах течение ре­акции фиксируется измерениемопределенного физического свойства исследуемого раствора. К этим методамотносятся полярография, хроматография и др.К химическим методам относятся методы, ос­нованные на использованиихимических свойств иссле­дуемых веществ.В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные и комплексообразования. Иногда они сопровождаются изменением агрегатного состояния компонентов. Наибольшее значение среди химических методов имеют гравиметрический и титриметрический. Эти аналитические методы называются классическими. Критериями пригодности химической реакции как основы аналитического метода в большинстве случаев являются полнота протекания и большая скорость.

Гравиметрические методы.

Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия - лучший способ решения аналитической задачи. Это абсолютный (эталонный) метод. Недостатком гравиметрический методов является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб, а так же неселективность - реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичны. Поэтому часто необходимы предварительные разделения. Аналитическим сигналов в гравиметрии является масса.

Титриметрические методы.

Титриметрическим методом количественного химического анализа называют метод, основанный на измерении количества реагента В, затраченного на реакцию с определяемым компонентом А. Практически удобнее всего прибавлять реагент в виде его раствора точно известной концентрации. В таком варианте титрованием называют процесс непрерывного добавления контролируемого количества раствора реагента точно известной концентрации (титрана) к раствору определяемого компонента.

В титриметрии используют три способа титрования: прямое, обратное и титрование заместителя.

Прямое титрование - это титрование раствора определяемого вещества А непосредственно раствором титрана В. Его применяют в том случае, если реакция между А и В протекает быстро.

Обратное титрование заключается в добавлении к определяемому веществу А избытка точно известного количества стандартного раствора В и после завершения реакции между ними, титровании оставшегося количества В раствором титрана В'. Этот способ применяют в тех случаях, когда реакция между А и В протекает недостаточно быстро, либо нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности реакции.

Титрование по заместителю заключается в титровании титрантом В не определяемого количества вещества А, а эквивалентного ему количества заместителя А', получающегося в результате предварительно проведенной реакции между определяемым веществом А и каким-либо реагентом. Такой способ титрования применяют обычно в тех случаях, когда невозможно провести прямое титрование.

Кинетические методы.

Кинетические методы основаны на использовании зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ, а в случае каталитических реакций и от концентрации катализатора. Аналитическим сигналом в кинетических методах является скорость процесса или пропорциональная ей величина.

Реакция, положенная в основу кинетического метода, называется индикаторной. Вещество, по изменению концентрации которого судят о скорости индикаторного процесса, - индикаторным.

Биохимические методы.

Среди современных методов химического анализа важное место занимают биохимические методы.

К биохимическим методам относят методы, основанные на использовании процессов, происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител и т.п.).

Аналитическим сигналом при этом чаще всего являются либо начальная скорость процесса, либо конечная концентрация одного из продуктов реакции, определяемая любым инструментальным методом.

Ферментативные методы основаны на использовании реакций, катализируемых ферментами - биологическими катализаторами, отличающимися высокой активностью и избирательностью действия.

Иммунохимические методы анализа основаны на специфическом связывании определяемого соединения - антигена соответствующими антителами. Иммунохимическая реакция в растворе между антителами и антигенами - сложный процесс, протекающий в несколько стадий

Реакции, позволяющие получить внешний эффект с определяемым веществом, называют аналитическими , а добавляемое для этого вещество - реагентом . Аналитические реакции, проводимые между твердыми веществами, относят к реакциям «сухим путем », а в растворах - «мокрым путем ».

К реакциям «сухим путем» относятся реакции, выполняемые путем растирания твердого исследуемого вещества с твердым реагентом, а также путем получения окрашенных стекол (перлов) при сплавлении некоторых элементов с бурой.

Значительно чаще анализ проводят «мокрым путем», для чего анализируемое вещество переводят в раствор. Реакции с растворами могут выполняться пробирочным, капельным и микрокристалли-ческим методами. При пробирочном полумикроанализе его выполняют в пробирках вместимостью 2-5см3 . Для отделения осадков используют центрифугирование, а выпаривание ведут в фарфоровых чашечках или тиглях. Капельный анализ (Н.А. Тананаев, 1920 г.) осуществляют на фарфоровых пластинках или полосках фильтрованной бумаги, получая цветные реакции при добавлении к одной капле раствора вещества одной капли раствора реактива. Микрокристаллический анализ основан на обнаружении компонентов с помощью реакций, в результате которых образуются соединения с характерным цветом и формой кристаллов, наблюдаемых в микроскоп.

Вопрос №2 Амфотерные соединения. Приведите примеры амфотерных соединений. Составьте уравнение реакции, подтверждающие амфотерные свойства Zn( OH)2

Амфоте́рность (от др.-греч. αμφίς — «оба») — способность некоторых соединений проявлять в зависимости от условий как кислотные, так и осно́вные свойства. Например, вода образует при диссоциации ионы Н+ и ОН2 О ⇄ Н+ + ОН ). Амфотерны гидроксиды: гидроксид алюминия Аl(ОН)3 , гидроксид хрома(III) Сr(ОН)3 , гидроксид цинка Zn(OH)2 и др. При растворении они диссоциируют в зависимости от условий, с образованием ионов Н+ или ОН , например:

Сr(ОН)3 ⇄ Сr3+ + ЗОН (проявление осно́вных свойств)

Сr(ОН)3 ⇄ H+ + CrO2 + Н2 О (проявление кислотных свойств).

Амфотерные оксиды — солеобразующие оксиды, проявляющие в зависимости от условий либо осно́вные, либо кислотные свойства (то есть проявляющие амфотерность). Образуются переходнымиметаллами. Металлы в амфотерных оксидах обычно проявляют валентность II,III,IV.

Характерные реакции

Амфотерные оксиды реагируют с сильными кислотами, образуя соли этих кислот. Такие реакции являются проявлением основных свойств амфотерных оксидов, например:

ZnO + H2 SO4 → ZnSO4 + H2 O

Они также реагируют с сильными щелочами, проявляя этим свои кислотные свойства, например:

ZnO + 2NaOH → Na2 ZnO2 + H2 O Амфотерные оксиды могут реагировать с щелочами двояко: в растворе и в расплаве.

  • При реакции с щёлочью в расплаве образуется обычная средняя соль(как показано на примере выше).
  • При реакции с щёлочью в растворе образуется комплексная соль.

Al2 O3 + 2NaOH → 2Na[Al(OH)4 ] (В данном случае образуется тетрагидроксоаллюминат натрия)

Для каждого амфотерного металла есть свое координационное число. Для Be и Zn — это 4; Для и Al — это 4 или 6; Для и Cr — это 6 или (очень редко) 4;

Амфотерные оксиды обычно не растворяются в воде и не реагируют с ней.

Амфоте́рные гидрокси́ды — химические вещества, которые в кислой среде ведут себя как основания, а в щелочной — как кислоты.

В пределах каждого периода элементы со свойствами металлов сменяются элементами, которые проявляют свойства как металлов, так и неметаллов. Соединения этих элементов называются амфотерными. Элемент алюминий проявляет в соединениях свойства металла и неметалла. Подобные свойства имеют элементы А-групп — Be, Ga, Ge, Sn, Pb, Sb, Bi и другие, а также большинство элементов Б-групп — Cr, Mn, Fe, Zn, Cd и другие. Практически все они нерастворимы в воде, являются слабыми электролитами.

При нагревании соединения разлагаются. В большинстве случаев при взаимодействии гидроокиси металла образуется гидроксосоль соответствующей кислоты: Me(OH)n +nNaOH→Nan [Me(OH)2n ] например, таким образом взаимодействие протекает для Al(3+), Cr(3+), Zn(2+) и многих других металлов. Данная реакция является обратимой, положение равновесия зависит от природы металла pH среды и частично от температуры. Так же в растворе могут существовать ионы с меньшим координационным числом металла.

Гидроксид цинка проявляет основные свойства, взаимодействуя с кислотами, например:

Zn(OH)2 + H2 SO4 = ZnSO4 + 2H2 O.

Кислотные свойства подтверждаются реакцией растворения гидроксида цинка в растворе щелочи, например:

Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2 [Zn(OH)4 ].

Вопрос №3 Классификация анионов. Действие групповых реактивов. Значение анионов в химико-технологическом контроле пищевых продуктов.

Классификация анионов и групповые реагенты

К ак известно из курса неорганической химии, к анионам относятся отрицательно заряженные частицы, состоящие из отдельных" атомов или групп атомов различных элементов. Эти частицы могут нести один или несколько отрицательных зарядов. В отличие от катионов, которые в большинстве своем состоят из одного атома, анионы могут иметь сложный состав, состоящий из нескольких атомов. Общепринятой классификации анионов не существует. Разными авторами предложены различные системы классификации их. В настоящем руководстве принята наиболее часто применяемая классификация, по которой все анионы делятся на три аналитические группы в зависимости от растворимостиих бариевых и серебряных селей. В данном случае групповыми реагентами являются растворимые соли бария и серебра (табл. 1).

Таблица № 1. Классификация анионов

Группа Анионы Групповой реагент Характеристика группы
1 SO4 2- , SO3 2- , СO3 2- , РO4 3- , SiO3 2- Хлорид бария ВаСl2 в нейтральном или слабощелочном растворе Соли бария практически нерастворимы в воде
2 С1- , Вг- , I- , S2- Нитрат серебра AgNO3 и присутствии HNO3 Соли серебра практически нерастворимы в воде и разбавленной кислоте
3 NO3 - , NO2 - ,CH3 COO- Группового реагента нет Соли бария и серебра растворимы в воде

Общая характеристика анионов первой группы

К первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO4 2- , сульфит-ион SO3 2- , корбонат-ион СO3 2- , фосфат-ион РO4 3- , силикат-ион SiO3 2- .

Эти анионы образуют с катионом Ва2+ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом--хлоридом бария BaCl2 можно только в нейтральной или слабощелочной среде.

Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag+ соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag2 S04 растворим даже в воде.

Обнаружение анионов первой группы

Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы действием группового реагента (хлорида бария BaCl2 ). Для чего в пробирку к 3--5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 5--7 капель 0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы.

Обнаружение сульфат-ионов SO4 2- . К 4--5 каплям анализируемого paunopa прпбапьк- 6--8 капель 2 и раствора азотной кислоты и 3--4 капли 2 н . раствора хлорида бария BaCl2 . Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона.

Обнаружение сульфит-иона SO3 2- . В склянку прибора прилейте 4--5 капель анализируемого раствора, добавьте 2.-- 3 капли раствора хлороводородной кислоты НС1. В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного раствора иода (подкрашенного крахмалом в синий цвет). Склянку закройте пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит-иона SO3 2 синяя капля через некоторое время обесцвечивается.

Обнаружение карбонат-иона СO3 2- . Если в анализируемом растворе обнаружен сульфит-ион SO3 2 , то его необходимо окислить в сульфат-ион SO4 2 , прибавив к раствору 4--5 капель пероксида водорода (8--10%) и осторожно нагрев на водяной бане. После этого приступайте к обнаружению карбонат-иона, дчя чего в пробирку прибавьте 6--8 капель 2 н . раствора хлороводородной кислоты НС1 и выделяющийся газ СО2 , пропустите через известковую воду. Помутнение последней в пипетке прибора укажет на присутствие карбонат-иона СO3 2- .

Обнаружение силикат-иона SiO3 2- . Возьмите пробирку и налейте 6--8 капель анализируемого раствора, бросьте в нее несколько кристалликов хлорида аммония NH4 C1 и слегка нагрейте. Образование белого студенистого осадка поликремниевых кислот говорит о наличии аниона SiO3 2- .

Общая характеристика анионов второй группы

Ко второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1- бромид-ион Вг- , иодид-ион I- , и сульфид-ион S2- .

Эти анионы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgN03 в присутствии азотной кислоты HNO3 . Хлорид бария BaCl2 с анионами второй группы осадков не образует

Общая характеристика анионов третьей группы

К третьей группе анионов относятся нитрат-ион NO3 - , нитрит-нон NO2 - , ацетат- ион CH3COO- .

Катионы бария Ва+ и серебра Ag+ с аннонами этой группы осадок не образуют. Группового реагента на анионы третьей группы нет.

Пользуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обнаружен катион Ва2+ , то этот раствор не может содержать анионы SO4 2- , CO3 2- , SO3 2- .

Определив предварительно присутствие отдельных групп анионов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характерными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми различными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную пробу его раствором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе присутствует катион Рb2+ . Проверяют катион Рb2+ - частной реакцией с иодидом калия KI. Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так как только они образуют с катионом Рb2+ растворимые в воде соли.

Испытание на анионы первой группы. К 2--3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.

Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкисляют 2 каплями 2 н. раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы.

Испытание на анионы третьей группы. Если при испытании на анионы первой и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей группы.

Вопрос №4 Как влияет гидролиз соли (NH4 )2 S добавление NH4 O H?

Ответ подтвердите уравнением реакции.

При осаждении Fe 2+ , Fe 3+ , Zn 2+ , Mn 2+ действием сульфида аммония (NH4 )2 S необходимо добавить NH4 OH для подавления гидролиза(NH4 )2 S :

(NH4 )2 S + +H2 O NH4 HS +NH4 OH

2NH4 + + S2- + H2 O = NH4 OH + NH4 + + HS-

Следует отметить, что равновесие в этих случаях практически нацело смещено в сторону продуктов реакции. В результате, при гидролизе данной группы солей , в растворе образуется смесь гидроксида аммония и его соли . Причем концентрация основания равна концентрации соли .

Среда в таких растворах щелочная (рН > 7).

Катион -многозарядный, анион - однозарядны

Вопрос №5 Определите навеску молотого кофе до высушивания, если после удаления влаги масса стала равна 3,7852г. Влажность данного образца кофе составляет 3,8%.

Решение:

А -3,7852

100%-3,8%

А=3,7852*100%/3,8%=99,6105гр

Ответ: 99,6105гр

Вопрос №6 На титрование 0 ,4500 г щавелевой кислоты Н2С2О4 * 2 H2O, растворенной в произвольном количестве воды , израсходовали 15,00 мл раствора KМnO4 .

Дано: Решение:

Qщ.к=0,4500г; N KМnO4 =Vщ *Nщ /V KМnO4

VKМnO4 =15,00мл; N KМnO4 = Q*1000/ V KМnO4 * Мэ щ.к

Мэ щ.к =63г/моль; N KМnO4 =0.4500*1000/15.00*63=0.4762моль/л

Мэ KМnO4 =31,6гр/моль; Т KМnO4 = Мэ KМnO4 *N KМnO4 /1000

Найти: N KМnO4 ; Т KМnO4 Т KМnO4 =31,6*0,4762/1000=0,0150гр/моль